冷冻干燥机的操作方法

冷冻干燥机介绍：

       冷冻干燥机在日常的生活中极为常见，空冷冻干燥技术，简称冻干，又称升华干燥。冻干是将含水物料预先冻结，然后使之在真空状态下升华而获得干燥物品的一种方法。经冷冻干燥的物品，原有的生物特性、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性。因此，冷冻干燥技术在化学工业、生物制品等领域得到广泛应用。但是很多人是不是很清楚冷冻干燥机如何具体的使用，对于冷冻干燥机的注意事项也不是很了解，下面大家一起去更全面的认识冷冻干燥机。首先我们一起来看下冷冻干燥机的操作方法和提前准备工作：

冷冻干燥机操作前的准备工作由：
       1、第一次使用冷冻干燥机时，必须对冷冻干燥机各部件进行彻底的清洁，不锈钢的部件使用乙醇进行清洗，有机玻璃使用生理盐水进行清洗。安瓿瓶用超声波清洗机进行清洗。
       2、冷冻干燥之前必须要进行预冻，欲动需要准备低温冰箱，零下40摄氏度，或者是零下80摄氏度的低温冰箱，把准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，一般需要四个小时左右，可以直接从外面进行观察到，物品完全冰冻结实后，才可进行冷冻干燥的实验，把物品迅速移动到冷冻干燥机托盘之内，以保证冷冻干燥效果。

       3、主机与真空泵之间由绿色的真空管连接，连接处使用国际标准卡箍。这种卡箍为了有效防止空气的泄漏，在卡箍内特被设计了一只密封橡胶圈。在防止漏气的方法上，涂抹适量真空脂在橡胶圈上，再用卡箍卡紧，能使连接处更紧密的贴合在一起。如果没有卡紧卡箍，就会造成空气泄漏，导致在抽取真空的时候仪表盘显示数显值大于20pa，此时就应该检查真空泵以及冷冻干燥机玻璃罩的气密性。

       4、冷冻干燥机主机的右侧板上设有两个电源插座，一个将真空泵的电源线连接上主机，再将第二个冷冻干燥机上的总电源插上电源。
       5、真空泵运转前必须检查是否加入真空泵油，否则不能正常运行。油面不得低于油镜的中线，真空泵刚开始时使用时有比较强烈的抖动，慢慢的会变的平稳。
       6、如果气密性不好，应该在冷阱上方的密封橡胶圈涂抹一些真空脂，将有机玻璃罩轻旋在橡胶圈上，在打开真空泵测试其气密性。以确保气封闭的完整。

冷冻干燥机的操作步骤：
       1、开机
       2、预冻——将样品盘放入预冻架上，并置于冷阱中，温度计探头置于上层样品盘上，盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关，预冻3小时。

       3、更换干燥架——预冻结束后，将样品盘从冷阱中取出，迅速装进干燥架，将干燥架置于冷阱上方，罩上有机玻璃罩，干燥罩与下端“O”型密封圈完全接触。

       4、干燥——检查充气阀门是否拧紧，点击屏幕“真空计”，如显示真空度为110kPa，点击“真空泵”，真空泵开启运行，真空度迅速下降，至20Pa以下为正常。
       5、干燥度检查——经过一定时间的干燥运行后，查看样品曲线及视感样品已完全干燥，慢慢旋开充气阀门，使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”，关闭真空泵。点击“真空计”，关闭真空计。
       6、结束干燥——取下有机玻璃罩，从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”，关闭压缩机。
       7、收尾——冷阱中的水分融化后，从充气阀门流出，注意接收。
       8、每次使用完毕，务必记录使用时长，累计300小时，更换机油。
冷冻干燥机的开机停机操作步骤流程：
开机
       1、打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk；
       2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度；
       3、启动制冷机，预冷30分钟以上；
       4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵；
       5、待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。
停机
       1、纪录停机前的温度和气压数值；
       2、按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵；
       3、气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品；
       4、关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，最后关闭总电源开关；
       5、等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。
冷冻干燥机需要注意事项:
       1、制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；
       2、样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；
       3、注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；
       4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；
       5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；
       6、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。

冷冻干燥机的维护方法：
       冷冻干燥机在使用过程中需要进行长时间运行，如果设备在使用中出现问题，对于用户的使用将会造成很大影响。所以在使用冷冻干燥机时需要进行定期维护，下面小编就来具体介绍一下冷冻干燥机定期维护方法，希望可以帮助用户更好的应用产品。
1、小修
       ①检修并排除冷冻系统、真空系统、加热系统泄漏及故障，查各指示仪表是否在正常状态；
       ②更换已损坏的或工作不良的零部件，检查并调整电机与各压缩机、真空泵之间传动皮带的松紧度；
       ③检查，紧固各部连接螺栓，检查制冷压缩机、真空泵、机械增压泵、循环油箱的油位；
       ④检查、校对记录仪表及真空计的零位，经三次小修，如系统部件仍经常出现故障，需进行解体，修复或更换已损零部件重新组装。
2、中修
       ①包括小修内容，检查电气控制装置，更换易损零件，检查和修理油泵；
       ②启动制冷压缩机，检修制冷系统，使高压、低压正常，并且制冷温度与低压对应。检查低压(需关闭吸气截止阀)是否能适应要求，如制冷剂不足，则添加制冷剂；
       ③检查真空泵，机械增压泵工作和密封情况，消除泄漏点和排除故障，逐段检查泵组、冷凝器、干燥箱是否达到真空要求，消除泄漏点；
       ④检查机械增压泵油是否乳化变质，视情况更换。
3、大修
       ①包括中修内容。
       ②对电气系统进行检查，拆下各仪表(包括记录仪)进行校准，逐一检查各接触器和继电器能否正常工作，检查触点损坏程度，更换损坏的电气元件；
       ③拆洗油泵，检修油泵叶片等零件，并检查油质量，酌情予以更换；
       ④拆洗制冷压缩机，检查阀片、汽环、气缸、 曲轴等磨损情况，超限零件予以更换，更换润滑油，更换干燥过滤器内的干燥剂；
       ⑤拆洗真空泵和机械增压泵，检查轴承、活塞环衬套、齿轮等零件磨损情况，超限零件予以更换，调换轴封；
       ⑥检查各阀门，更换密封橡胶垫片，如制冷系统管道式蒸发器等积油，应用1MPa压力的氮气吹净；

       ⑦修复设备基础，并保温、防腐、喷漆。

       冷冻干燥机是将含水物品预先冻结，然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，冷冻干燥机加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业，对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，冷冻干燥技术更能显示其优越性。水冷式超低温真空冷冻干燥机对环境温度不敏感，不过它对冷却水的要求更高，但水冷式的安装较风冷式复杂；与水冷式超低温真空冷冻干燥机相比，风冷式超低温真空冷冻干燥机对环境要求较高，但安装方便、使用简单。