色谱柱选择流程图
色谱柱的选择取决于样品中目标化合物的性质。需要考虑样品极性、pH值、分子 量和亲脂性,您可以按照下面的步骤选择合适的色谱柱类型。
耗材推荐:Biotage色谱柱
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选择您需要的分离方案
每一种样品的纯化往往都需要特定的分离方案(条件和色谱柱等),往往我们需 要根据目标产物的性质来决定使用什么类型的色谱柱以及相应的流动相等等,同 时要考虑到样品的溶解性质等问题。下图为Flash分离流程选择图,您可以根据样 品性质选择合理的上样方式。
多种上样方式,保证最大上样量 Biotage® Sfär D
“D”代表Duo,Sfär Duo系列可以拆开使用,样品可以柱内上样, 也可以通过上样杯进行,多达六种不同方式。 Sfär色谱柱包含两种两种设计,一种密封好一次性的类型,另一种 是可拆卸可反复装填使用的类型,通过盖子形状的不同,可以做 出很好的区分: 标准柱的柱帽为圆形,且不能打开 Sfär Duo 系列色谱柱的柱帽是一个花的形状,可以被打开反复 使用(可以提供一个扳手协助打开50g以上规格的色谱柱)。
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问题?
博勒飞旋转粘度计一般会标配一套转子,平时使用的时候该如何选择几号转子或转速呢?
选择转子:
使用Brookfield粘度计时,选择转子和转速的过程基本上是一个反复试验的过程。然而,开始测试之前,可采用几种方法来缩小可选范围。如果用户之前一直采用特定转速和转子组合来测试样品,则应使用相同组合。这有助于确保测试结果的准确性和可重复性。目标是选择一个表盘或数显读数在10%~100%扭矩范围内的转子。
已知流体粘度的情况下:
以既定转速运行的转子可测的粘度上限范围等于转子因子乘以100。这是转子/转速组合满量程。可测粘度下限等于十倍因子或满量程的十分之一。若知晓满量程,就可确定流体是否在转子/转速组合的性能范围之内。
另外,配备AUTO RANGE按键的数字粘度计可实现自动获得满量程。输入转子编码和转速设定值,按下AUTO RANGE按键。粘度计将计算并显示那种转子和速度组合的满量程粘度。
当流体粘度未知时:
如果读数低于10%或高于100%,用户应选择不同转速以便得出在推荐范围内的读数。如果改变转速并未得出10%~100%的读数,用户应尝试使用另一种转子。一般来说,如果以下限转速运行时,读数高于100%,应使用邻近小号转子。如果以上限转速运行时,读数低于10%,应使用邻近的大号转子。
如要以多种转速测试流体,选择至少有三种转速设置且所得出读数在10%~100%的转子。
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问题?
使用实验室粘度计时,正确判定仪器所显示的数值是否为有效读数是获得正确测试结果的基本前提。粘度测量中,粘度计所显示的数据,那些数据可读取?那些不建议读取采集?
基于日常的沟通,发现有些用户对数据可靠性并无准确概念,因此有必要就粘度计正确使用的基本知识——如何正确读数,做一解释说明。
1、不可取数据
粘度测量中,如粘度计的扭矩百分比低于10%(%扭矩值在0 - 9.9%之间),此时粘度计的弹簧游丝形变处于相对的不稳定状态中,此刻粘度计的读数不建议读取。就当前较通用的DV2T触屏粘度计而言,此时的读数区会发出警示信息,粘度和扭矩的数据标签一直闪动。当%扭矩低于零(负值),显示的粘度和剪切力为----,同样无法读取。
2、超量程数据
粘度测量中,如粘度计的扭矩百分比高于100%,则此时粘度计所测的数据超出当前的测量范围(FSR),无数据显示。就DV2T粘度计而言,当扭矩百分比超过100%(超量程)时,粘度计将不采集测试数据,此时读数区显示的粘度值Viscosity、扭矩Torque以及剪切力SS均为EEEE。
3、有效读取数据
博勒飞推荐:较基本的粘度有效读数判定原则——读取粘度值时,粘度计的扭矩百分比须在10~100%之间。即:只在10~100%之间的扭矩范围内读取数据。
当粘度计超出测量范围时,可以通过改变速度(当超出测量范围上限时,减低转速)或更换转子(当低于测量范围下限时,改用大转子)使其恢复至正常测量范围。
粘度测量的反比例指导原则
粘度计所能测量的范围(满量程)与所选的转子尺寸和转速成反比。通常而言:
越稀(粘度越小)的样品应使用越大的转子和越高的转速。
越稠(粘度越大)的样品应使用越小的转子和越低的转速。
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问题?
博勒飞粘度计平时需要怎么维护保养?怎么检查仪器是否有故障?
答复:
为何要维护保养?
随着仪器使用时间的推移,仪器本身的老化、使用者的不规范操作或环境的影响,使得仪器可能已不再像出厂时那么地可靠、优秀。有些问题已经暴露,仪器已经出故障,需要我们的工程师进行维修;而有些问题却隐藏着,暂时没有爆发出来。此时,作为用户的我们该如何处理呢?怎样才能延长仪器的使用寿命,保持出厂时优异的状态呢?
人和汽车都需要定期的体检,仪器也同样需要定期的检查和保养,以保证稳定优异的状态,让您使用放心。为了保障您的仪器始终正常使用,建议您定期做仪器的保养。就实验室粘度计而言,博勒飞公司的建议保养频率是:LV机型 半年一次,RV/HA/HB机型 一年一次。
博勒飞粘度计的日常保养:
1、开机时一定要先通电,再打开电源开关;关机时,一定要先关电源开关,再断电。
2、转子用完后要清洗,并整齐放入黑色转子盒内。
3、保持转子和转轴连接处清洁,不要沾上样品。
4、长时间不用,在转轴底部需盖上保护帽。
5、定期用标准硅油进行校验。
粘度计的日常检查:
1、对于数显粘度计,开机时观察其显示的机型是否与仪器背后标签相符。在自动较零完毕后,观察其扭矩的显示百分比是否在+/- 0.2之间。并用手拨动转轴,观察其摆动次数,LV机型 6次以上,RV机型 5次左右,且不会出现突然停止现象。如果以上检查一切正常,粘度计即可正常使用。
2、将转速设置在100RPM,在不装转子的情况下空转,观察转轴的旋转是否同心,是否没有较大的摆动。
通过检查、校验,我们可以初步判断出仪器是否存在故障。
下面是BROOKFIELD粘度计一些常见的故障以及初步判断方法示例:
1、钢尖和宝石轴承座的磨损:这是一种很常见的故障。钢尖和宝石座是用来承托粘度计的传感器和转轴、转子的重量的,正常情况下应该光滑,摩擦力很小,但由于二者的长期接触磨合或操作不注意使钢尖用力磨坏宝石座表面,造成宝石座表面变得凹凸不平,从而会使得两者的接触不是一点而是一个面,增加了摩擦阻力,从而影响了仪器的精确度。在仪器的操作显示上会出现开机后,扭矩不是“ 0” 的现象(表盘表现为指针不在“ 0”)。
2、转轴弯曲:可能是由于转轴受过碰撞或转轴使用时间过长变形引起的。这一故障仪器表现为100RPM 空转的情况下,转轴晃动较大,一般转轴偏离轴心超过0.8mm 以上的就必须送修更换转轴了。
3、面板不受控制:这种情况是由于使用时间久,长期按键,使得按键失去作用而损坏。
4、开机校零后,仪器显示不是“ 0” ,而是负数。这是由于客户在自动校零前,没有将转子从转轴上取下,或转子已经浸入在样品中。
5、测量时,仪器显示“EEEE”,表示测量超出“最大测量范围”。这是由于测量选用的转子或转速搭配不当所引起。
6、PCB 板损坏:由于有些客户使用不稳定电源造成瞬间电压过大,烧坏电源板或显示板,造成无法开机或无法显示数据,此时需要更换新的电路板。
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问题:
博勒飞提供硅油和矿物油两类粘度标准液,该如何选择?
答复:
该选择依产品而定。硅油较常用,因为它的温度敏感性较低。一些生产商,例如油漆行业,无法将硅油加入到工艺中,因此会选择矿物油。
Brookfield具体推荐产品:
硅油
通用型硅油,配合常规转子、小量样品适配器和超低粘度适配器使用的所有粘度计
高温型硅油标准液 (HT),配合Thermosel加热器附件和控制器使用的所有粘度计
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问题:
博勒飞粘度计测试物料时,显示“EEEEE”,这表示什么?
答复:
数字粘度计上显示"EEEEE”表示读数超出量程。也就是说,针对您所选的转子和转速,物料读数高于满量程。降低转速或更换转子可提高满量程。
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超低温速冻冰箱简称速冻箱、急冻柜、冷冻柜等,是一种为了达到深度冷冻效果的低温冷藏冷冻设备。其用途非常多,从食品行业到医疗行业等等。
拓纷超低温速冻冰箱特点:
1、能够确保急速冷冻效果。2、功能齐全,拥有4个循环系统,能够满足不同客户的需求。电磁阀控制融霜系统,融霜更彻底。3、热力膨胀阀控制系统流量,并增加三融一体,可使应多种多部环境。4、种类齐全,品牌压机,温控器,风机。
超低温速冻冰箱原理:
和空调使用的原理一样,冷柜就是利用压缩机将气态的氟利昂压缩为高温高压的气态氟利昂,然后送到冷凝器散热后成为常温高压的液态氟利昂,所以冷凝器吹出来的是热风。 然后到毛细管,进入蒸发器,由于氟利昂从毛细管到达蒸发器后空间突然增大,压力减小,液态的氟利昂就会汽化,变成气态低温的氟利昂,从而吸收大量的热量,蒸发器就会变冷,利用制冷或者风冷,实现室(箱)内降温;
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牛顿所设想的所有流体此类流动特性自然被称作牛顿体。然而,您可能只会遇到几种类型流动特性中的一种。牛顿流体以下图图表表示。图表A显示剪切应力(F′)和剪切率(S)之间的关系是一条直线。图B显示,流体的粘性随剪切率变化保持不变。一般牛顿流体包含水和稀机油。
在实践中,这表示在既定温度下牛顿流体的粘度会保持不变,不管测量所使用的粘度计机型、转子或转速是什么。在Brookfield设备所产生的剪切率范围内,Brookfield粘度标准液是牛顿流体;那正是它们可与所有粘度计机型配套使用的原因。很显然,牛顿流体是较容易测量的流体-只需带上您的粘度计前去测量即可。不幸的是,它们并不像比其复杂得多的一类流体-非牛顿流体一样常见,下一部分将讨论非牛顿流体。
非牛顿流体广义上指F′/S关系不是常数的一种流体。换言之,当剪切率改变时,剪切应力不以相应比例(或甚至未必以同一方向)改变。因此这种流体的粘性随剪切率的变化而变化。因此,粘度计机型、转子、转速的实验参数都对非牛顿流体的实测粘度具有影响。这一实测粘度称作流体表观粘度,只有具有或依附明确实验参数时才准确。
可将非牛顿流体设想为一种混合不同形状大小分子的流体。当彼此流经时,正如流动期间所发生的那样,其大小、形状、粘结度会确定移动所需的力的大小。在每种特定剪切率下,准线可能不同,可能需要一些力来保持移动。
有几种类型的非牛顿流体流动特性,所具有的特点是流体粘度随剪切率变化而变化。您可能会遇到的常见的非牛顿流体类型包括:
假塑性体
如下图所示,这种类型的流体粘度随剪切率增加而降低。这可能是常见的非牛顿流体,假塑性体包括油漆、乳剂以及多种类型的分散剂。此类流动特性有时被称为“剪切稀化”。
膨胀性体
膨胀性流体所具有的特点是粘度随剪切率增加而增加;参见下图。虽然比假塑性体更少见,膨胀性体常见于包含高水平抗絮凝固体(例如:粘土泥浆、糖果化合物、水中玉米淀粉以及沙/水混合物)的流体中。膨胀性也指剪切增稠流动特性。
塑性流体
这种类型的流体在静态条件下特性与固体相同。引发任何流动之前,须将一定量的力施加到流体上,这种力称作屈服值。番茄酱是这类流体的一个很好的例子,其屈服值通常让其难以从瓶中倾倒,直到摇晃或碰撞瓶子,才能使酱体自由涌出。一旦屈服值超限,开始流动,塑性流体会显示出牛顿流体、假塑性体或膨胀性体的流动特性。见下图。
目前为止,我们已论述了剪切率对非牛顿流体的影响。将时间要素考虑在内时会发生什么?这个问题引出我们对两种以上非牛顿流体的说明:触变性和流凝性。
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了解什么是粉体流动性?
重力流动特性相关粉体问题
一般工业粉体生产线会包含几个贮存容器(例如:料箱、料仓、筒仓、料斗、中等集装袋、塑料袋等)、进料或运送工序(例如:带式输送机、螺旋输送机、气动输送机、重力溜槽等)和生产工序(例如:碾磨、混合、烘干、装袋等)。主要工业问题是让粉体从储存处平稳地排卸到下一道生产工序。因此,要了解粉体流动测量应用,了解粉体在生产线储存容器内部可出现的流动形式和流动阻力相关背景知识是很有用的。
粉体在在线储存容器内部可出现的流动形式是什么?
主要有两种不同可出现的流动形式:
核心流
(如图1a所示)可被视为默认流动形式,其特点是粉体通过出口降落点上方优先流动通道流出。粉体从储存处顶部自由面流入流动通道。这是一种粉体先进后出的流动模式,如果以连续(而不是成批)模式运行,较低部分容器壁周围的粉体会在容器中一直保持停滞状态,直到排空。
整体流
对于流动性差或对时间敏感的流体,整体流(如图1b所示)是合适的流动形式,但是必须特别设计。容器内部全部物料都是“活动”的,形成一种先进先出的流出模式。要实现这一模式,料斗壁须足够陡峭和光滑。对于既定壁面物料/收敛角,粉体壁面摩擦须低于临界值。同时,须用阀门或进料器控制产品排出,阀门或进料器需确保粉体可流经出口的整个横截面。(这是防止容器在整体流中运转的终点。)
壁面摩擦测试能够大致评估出既定料斗几何结构是否支持整体流(附带条件是出口面是完全活动的)。如要精确计算最大整体流的料斗半角,须进行壁面摩擦和流动函数测试。
会出现哪些妨碍流动的粉体障碍?
一般来说,可能会产生两种流动障碍:
“鼠孔”’(如图2a所示)是核心流容器内部主要的流动障碍,其中出口上方流动通道中的粉体流出并留下稳定的内部结构。
拱架(如图2b所示)是整体流容器内的流动障碍,在料斗出口或汇流壁上形成一个稳定的粉体拱架,进而阻止流动。
要确保既定粉体从核心流或整体流容器稳定排出,必须超过临界出口尺寸。这是临界鼠孔直径Drh和临界拱架直径DC或Dp(取决于料斗几何结构-参见图3)。流动函数测试之后,AMETEK Brookfield粉体流动测试仪可计算出此类临界尺寸。要得出精确尺寸,也需进行壁面摩擦测试。请注意,对于既定粉体,鼠孔直径明显比拱架直径大很多。
粉体和流体的主要区别是什么?
对于牛顿流体,剪切阻力(粘度)与法向压力无关,而是取决于剪切率。在粉体中,此类因素的作用是相反的,粉体的剪切应力与法向应力紧密相关,但与剪切率无关。因此,确定粉体特点时,在法向应力范围内以单一速度进行测试。其他主要区别是粉体为非均质,因此应力各向异性,有摩擦,这样才能在壁面边界产生剪切应力(参见壁面摩擦部分)。
流动函数测试
粉体流动性主要测量方式是流动函数-可提供物料固结到既定应力水平之后,在无应力表面所保持的强度大小的衡量标准。解释流动函数较简单的方式是采用如图4所示的单轴无侧限破坏试验,此试验可测定无支撑粉体柱的强度。这种情况类似于如图2b所示料斗出口处的粉体拱架。
1)样品固结
将粉体放置在圆柱形挤压容器中并在法向应力s1下对粉体进行压缩。
2) 无限侧样品。
小心翼翼地去掉模具,出现一个压实的粉体柱。
3) 无侧限样品破坏。
作用在粉体柱上的法向应力逐渐增加,直到出现破坏,记录下峰值法向应力。
单轴无侧限破坏试验在一定的固结应力范围内进行,通过绘制如图5所示的无侧限破坏强度与固结应力关系图创建流体函数。流动因子值越大,粉体流动越自由(表1)。
表 1:粉体流动性标准分类
Brookfield粉体流动测试仪预期用途
基准 - 测量所有原料粉体和混合物流动特性以确定其流动性是否有区别,是否符合车间操作经验。
新物料 - 测试新成分/混合物与已有成分/混合物以确定替代物料更容易还是更难处理。做购买决定时,可把潜在物料处理成本作为一个考虑因素。
逆向工程 - 就既定生产线粉体而言,如果您具备车间操作经验,您可使用粉体流动测试仪来测定每种流体的流动特性,并将此作为测定后续批次粉体流动性的参考。
设计 - 为确保流动的稳定性,需为料斗/筒仓设计几何结构(会聚角和出口尺寸)。
显示流动函数测试结果的替代方法
如要显示粉体流动性,流动函数可以图表形式呈现(如图5所示)来表示0.3kPa~13kPa应力范围内的特性。应力范围表示中小型筒仓中的粉体所流经的范围。然而,用函数表示流动性可能会使分析复杂化,因为有时可找出在彼此间流动的两种不同物料的流动函数,以便相应排名随应力水平而变化。另外,特定应力水平流动性排名可通过计算下列参数来确定。
预估临界拱架直径[米]:采用图2b中的拱架方程式计算可实现整体流稳定流出的最小筒仓出口尺寸。应力值是an ff =1.4线流动函数的截距。这是默认流动因子设置,但用户可在1.0~1.8范围内调整,用于筒仓设计应用。
预估临界“鼠孔”直径[米]:最小出口直径,以防止在核心流容器中形成一个稳定的“鼠孔”。采用图2a中的鼠孔方程式计算出口直径。应力值是ff =2.5线流动函数的截距,可由用户设置为任何应力水平。
流动指数:从流动函数的起点至终点的线条斜率,一般在0.1~1.0范围内。该指标可对大于一米厚度的粉体施加中等压缩应力时所测得的物料特性进行比较。
流动截距:匹配线性破坏函数的截距,无侧限破坏强度轴显示以kPa为单位的数值。它给出一个数字,反应在某种压缩应力下的粉体流动性,通常小于0.15米粉体深度。
请注意时间固结流动函数测试可使用户检查物料的韧性是否在长期贮存期间得以增加。
壁面摩擦测试
壁面/粉体界面摩擦动作对在容器、筒仓、料斗中的应力分散影响显著。
壁面摩擦越大,向下流经筒仓/容器/容器壁的粉体重量越重,而不是压缩下方的散体。摩擦越小,通过散体传送的粉体自重越大。“Janssen效应”如图6所示,显示了壁面摩擦从零增加较大数值400时筒仓垂直部分内的垂直压力是如何变化的。存在壁面摩擦对随深度而增加的压力有一种负反馈影响,因此,一般情况下,深度约为4倍容器直径时,应力达到恒定值。
根据容积密度ρ、壁面摩擦wall friction symbol、内部摩擦和容器直径 D,用软件估算容器中的压力。方程式给出了深度为Z时的主要固结压力&标准差1:
壁面摩擦角wall friction symbol表示为使粉体滑动、因倾斜而与壁表面形成的角。壁面摩擦角一般在10~45度之间。壁面摩擦角也称为斜槽角。
壁面摩擦角也称为斜槽角。
壁面摩擦测试结果可以壁面破坏轨迹图表形式显示,如图8a所示(表示粉体在壁面可支撑的有限剪切应力),或者以壁面摩擦角函数形式显示,如图8b所示(表示壁面摩擦角如何随应力减小而改变),使用下列四个流动指数(源自壁面摩擦轨迹)其一一般就足够。壁面破坏特性是:
对于圆锥或平面料斗,θcθp = =最大整体流料斗半角(测量垂直)。
wall friction symbol=最大壁面摩擦角,以确定重力流最小斜槽角(参见表8b)。
梯度=显示为系数的最大壁面摩擦角。
cw = 在零法向应力下,可在壁面支撑的以kPa为单位的壁面内聚剪切应力(参见图8a)。这决定了“粘性”,即在接近于零的应力下,粉体可能会粘附到壁面,即粉体会在排出点/转运点周围的斜槽壁面上累积。
扩展壁面摩擦测试可使壁面样品经受较大程度的剪切位移(近似30米),以确定粉体长期在壁面累积是否可预料。
容积密度测试
这是粉体自重,当流动时或生产线/筒仓等处于静态时,其容积密度对作用于粉体上的应力进行控制。流动函数测试和壁面摩擦测试可测得容积密度(需计算临界出口尺寸),而在独立单点测试也可测得容积密度。
容积密度通常显示为容积密度曲线(图9)。一般情况下,自由流动的物料不能压缩-因此会显示应力密度稍有增加。通过比较,非常粘着且流动性较差的散体会显示容积密度随着应力升高而显著增加。
ρ填充 = 粉体倒入容器时可预计的填充容积密度
ρ压缩 = 如果物料被倾倒和压缩至高应力,压缩容积密度指示容积密度可预计
总结
Brookfield粉体流动测试仪可进行四种标准测试:
流动函数测试 - 测定内部强度、流动函数、内部摩擦函数和容积密度函数-用于定性流动强度和粉体拱架/鼠孔可能性。
时间固结流动函数测试 - 同上,但是沿用静态存储器,用户可自定义时间段。
壁面摩擦测试 - 测定粉体和既定壁面之间的摩擦以及容积密度函数-用于评估整体流料斗半角和重力流动斜槽角。
容积密度测试- 测定粉体容积密度曲线。
请注意,如要进行满筒仓设计,需要用户运行并结合测试1、2、3的结果。
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