乌氏粘度计应注意以下几点:
1.使用乌式粘度计时,要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间.每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化,溶液和溶剂应在同一温度下移取,故实验应选择在恒温槽中进行,恒温槽中温度应该恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。
2.在每次加入溶剂稀释溶液时,必须将粘度计内的液体混合均匀,还要将溶液吸到E线上方的小球内两次,润洗毛细管,否则溶液流出时间的重复性差。
3.粘度计必须洁净,如毛细管壁上挂有水珠,需用吹风机吹干。
4.测定时粘度计要垂直放置,否则影响结果曲准确性。
乌氏粘度计的使用步骤
1、根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液
用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3、洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
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粘度计使用方法
1、仪器一定要保持在水平状态
2、粘度计转子放入样品中时要避免产生气泡,否则测量出的粘度值会降低,避免的方法是将转子倾斜的放入样品中,然后再安装转子,转子不能碰到杯壁和杯底,被测量的样品必须没过规定的刻度。
3、再测量不同的样品时,必须保证转子的清洁和干燥,如果转子残留有其它样品或清洁后残留的水,就会影响测 量的准确度
4、酸性(PH)最大不能超过2,如果酸性过大应选用特殊转子,使用ULA时要确定好样品量(只需16ml)
5、根据测定的粘度范围选择粘度标准液,并在每次使用粘度计或流变仪前对仪器进行验证,或定期校验,以保证测量的准确性。
可提供各粘度范围的符合牛顿流体性质的硅油或油类标准品,精度±1%,粘度标准液的建议使用期限为自开封起一年。
6、连接转子时要用左手轻轻托起并捏住心轴(主机上),右手旋转转子,这样操作是为了保护机身内的心轴和游丝,这样可以延长仪器的使用寿命
7、取值要在数值比较稳定时,否则取得的数值会存在较大的误差
8、在选择转子时,要看被测量的样品的粘度和几号转子的测量范围最接近,就选几号。
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在能源日趋紧张的情况下,提高原油的采收率成为石油开采研究的重大课题。而驱油剂是一种在石油钻探开采时用以提高原油采收率的助剂。现用的化学驱油剂主要为在水中加入各种化学剂后的溶液。主要分为三类:聚合物型、表面活性剂型、碱型。最常用的是聚合物型驱油剂和表面活性剂型。如超高分子量聚丙烯酰胺,用0.05%的水溶液能渗入油层岩隙而多出油20%~30%。对于提高油田的效益具有重要意义。
粘度测量的意义表面活性剂是一种能够大幅度降低溶液表面张力的物质。表面活性剂的分子结构是由性质不同的两部分组成,一部分是由亲水疏油的机型基团组成,另一部分是由亲油疏水的非极性基团组成。表面活性剂的这两部分分别处于分子的两端,为不对称分子结构。表面活性剂溶于水后,其亲水基受水分子的吸引而深入水中,亲油基受水分子的排斥而伸向油中。表面活性剂的这种性质决定了其增容的作用、乳化的作用、润湿作用等。正是由于表面活性剂有上述的性质,因此是常用的驱油剂选择。
除了表面活性剂的亲油疏水性是其作为驱油剂的重要指标之外,有大量的研究表明,所用驱油剂的粘度值与所驱原油的粘度值越接近,则驱油的效率越高。降低油/水的粘度比可以提高驱油效率,因此设法降低原油的粘度和提高驱油剂的粘度就可以达到提高驱油效率的目的。但是,大面积的降低地层原油的粘度做法是不现实的,因此调节表面活性剂的添加量和种类,调配出不同粘度值的表面活性剂,是调节驱油剂粘度值,提高原油采收率的有效方法。
粘度是衡量驱油剂性质的重要指标。合适的驱油剂粘度应该与所采原油的粘度越接近,则驱油效率越高。驱油剂的粘度或高或低都会影响采油效率。
方法与结果
1、仪器配置
仪器:DV2T粘度计
测试附件:ULA超低粘度适配器
软件:Rheocalc T
温度控制:TC-650 SD恒温水浴
2、方法与数据
本文使用DV2T 标准粘度计配套超低粘度适配器ULA,对两种不同的驱油剂进行粘度测量(测试温度为45℃),Rheocalc T 软件连接主机,进行程序编辑及数据采集,绘制粘度变化曲线。
用量筒称取定量的驱油剂于ULA样品杯中,将转子缓慢浸没至样品中,然后连接粘度计主机和TC-650 SD 水浴循环系统。在Rheocalc T 软件上编辑相应的测试程序。
Step1:在给定的转速下,测试时间4分钟,不取点;
Step2:在给定的转速下,测试时间1分钟,每6秒取一个点,共10个点。
结果分析通过对比发现,两个样品的粘度值都非常稳定。一般的粘度测量中,开始测量的数据会比较不稳定,经过一段时间的测量,数据才会比较稳定。可以看出样品1的粘度值大约在55.8cP左右;而样品2的粘度值大约在61cP左右,样品2的粘度值明显要高于样品1。因此,两款驱油剂应有针对性地适用于相对应粘度的原油产品。ULA 测试所需样品体积仅为16 mL(其他小样样品适配器的的样品量在2-16 mL),可有效节约测试成本,提升测试效率;ULA 使用同轴圆柱型转子及配套的样品杯,可以计算剪切率和剪切应力,得到绝对粘度;TC 系列恒温水浴系统的控温精度最高可达0.01℃,为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。
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凝胶时间,也称胶凝时间。一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。从微观层面来看,此时链段已经被引发,开始反生连锁反应。随着链段不断增长,粘度增稠,最终呈现凝胶状态。影响凝胶时间的因素有很多,如促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。因此要把控一个最佳的凝胶时间,必须把这些参数都考虑进来,形成一个系统化的环节。只要该系统中的某一个因素出现较大变动时,就要及时调整其它因素来进行平衡,从而确保凝胶时间在一个合适的区间范围。因此平时必须养成测凝胶时间的习惯,并记录在案,积累出一套标准化流程。
适用仪器凝胶时间的测定——BROOKFIELD凝胶时间测定仪在美洲,凝胶时间测定仪基本由 Sunshine所主导。目前,Sunshine 已经不再生产或提供凝胶时间测定仪,热固性材料的主要制造商已经与 Brookfield 展开合作,共同推动 DV2T 成为 QC 用凝胶时间测试的最佳替代仪器。
Brookfield凝胶时间测定仪由一台 DV2TRV 粘度计、一个特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。磁力耦合器是仪器设计上的一大优势。玻璃棒可以非常紧密地连接在磁力耦合器上。
DV2T型凝胶时间测定仪
操作建议
安装DV2T 凝胶时间测定仪,然后连接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建议使用Rheocalc T 软件来显示实时测试数据,以获得最佳测试结果。也可以在单机模式下进行测试,通过观察粘度和扭矩百分比数据控制测试进程。
将玻璃杆浸入样品中,玻璃棒末端与样品杯底部距离为 0.5 英寸。用于测试的样品体积为 100mL 或更多。对于盛放样品的样品杯,没有特定的规范,可以自由挑选。
将转速设置为 1 RPM,启动粘度计马达,开始测试。使用秒表记录测试时间,同时观察测试过程中粘度和扭矩的变化情况。在测试的起始阶段,数据的变化较小。随着时间的继续,粘度和扭矩都会升高。当材料接近其自然固化状态时,粘度和扭矩会迅速增大。当观察到粘度和扭矩迅速增加的情况时,记录下秒表的运行时间,此时间即为该材料的近似凝胶时间。
更换样品,进行一次或多次重复测试,以验证凝胶时间数据的准确性。
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宠物食品是专门为宠物提供的高档动物食品,要求营养全面、消化吸收率高、配方科学、质量标准、饲喂使用方便以及宠物的喜好度等要求。不同宠物,其食物硬度是不同的,对刚断奶的动物,食物颗粒硬度应尽量软;对于成年动物,为了减缓牙菌斑和预防牙石,应鼓励其咀嚼,使之食用硬度较大的食物。另外,不同类别的宠物,例如猫和狗的食品的硬度差别大。
本案中,利用Brookfield CTX质构仪对颗粒宠物食品样品进行硬度测试,以综合评估其配方差别。
方法与结果1、设备及样品
仪器:CTX质构仪
附件:TA-AACC36探头
软件:Texture Pro 软件
测试类型:TPA压缩
目标值:形变量
测试样品:不同类冻干主粮
2、方法与结果
测试探头以0.05mm/s的测试速度向下运行,当探头开始接触样品,且负载达到触发负载100g,此时质构仪开始记录数据中。随着探头继续下行,负载值逐渐增大,直至达到设定的形变量后,探头开始按照设定的速度向上运行,直至回复至初始位置,直至测试结束,保存数据。分别测试了三个样品A、B、C的质构特性,将数据绘制成曲线如下图所示。
3、结果分析
可以看出,通过对绘制的质构特性曲线进行分析,即可得到硬度的数据,以指导新产品的研发或批次产品的质量控制,以得到口感最佳的产品。
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软胶囊,又称胶丸,属于胶囊剂的一种包装方式,常见于药品或保健食品,它是将液体药物或液固体药物经处理密封于软质囊材中而制成的一种胶囊剂。软质囊材是由胶囊用明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。软胶囊的生产过程中,水分含量是一个重要的控制指标。软胶囊壳中的水分对内含药物会有影响,同时影响其软硬程度、弹性、崩解性能,水分过多也会造成粘连、微生物滋生等等。通过质构仪测试软胶囊的硬度,快速准确地进行干燥工艺控制,便于软胶囊的质量控制。
本案中,利用Brookfield CT3质构仪对软胶囊进行硬度测试,以快速评估其水分含量。
方法与结果1、设备及样品
仪器:CT3质构仪
附件:TA4探头
软件:TexturePro CT软件
测试类型:压缩
目标类型:距离
测试样品:软胶囊
2、方法与结果
测试探头以1mm/s的测试速度向下运行,当探头开始接触样品,且负载达到触发负载5g,此时质构仪开始记录数据中。随着探头继续下行,负载值逐渐增大,直至达到设定的目标值2mm后,探头开始按照设定的速度向上运行,直至回复至初始位置,直至测试结束,保存数据。分别测试了4个样品的硬度,将数据绘制成曲线如下图所示。
结果分析下表为对4个样品进行测试的质构数据进行分析后的部分结果。
o 硬度:测试过程的最大负载。
可以看出,
o 软胶囊通过质构仪测试的硬度数值具有很好的一致性。
o 质构仪测试时间快速,单个样品的测试时间仅为10s。满足软胶囊批量生产中批量快速测试的要求。
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很多博勒飞的用户在选择质构仪的时候,往往会纠结质构仪量程的问题。这主要的原因是大量的用户,往往有多种质构特性相差非常大的样品需要进行质构测试,而不同的样品都有相对应最合适的量程。在这个条件下,选择高量程设备,来兼容所有的样品是常见的选择。
应用实例1、设备及样品仪器:CTX质构仪(100g 和 5000g负载单元)
软件:TexturePro 软件
测试类型:压缩
目标类型:负载
样品:果冻和老酸奶
2、测试结果
下表为使用100g量程和5000g量程质构仪对果冻和老酸奶的测试结果。
量程/硬度
果冻
老酸奶
100g
45.82g
15.57g
5000g
47.00g
15.50g
2:老酸奶质构曲线(100g质构仪和5000g质构仪)
从果冻和老酸奶在两种量程质构仪的测试数据上可以看出,从测试层面分析,就硬度大小而言,两个仪器并无明显差别,甚至还在允许的误差范围之内,但是测试曲线上则差别明显。在100g量程质构仪上,无论果冻还是老酸奶的曲线明显顺滑于5000g仪器的测试曲线。
应用建议当您需要对不同质构特性的样品进行分析,且有高品质测试曲线需求的时候,一台单量程的质构仪显然无法很好地兼顾所有样品。此时,CTX质构仪无疑可以为您解忧!CTX 质构仪是AMETEK Brookfield最新一代质构仪,功能更加强大,值得您拥有!CTX质构仪是一款在单机模式下集成了现代触屏用户界面和图形显示功能的新型仪器,具有最大的使用灵活性。例如,它可以多项选择100g 到100kg 的可互换负载单元,从根本上解决一台仪器无法满足不同量程的应用需求。
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食品质构可以看作是食物流变特性的一种表达。研究表明,食品可接受性的三个主要成分是质地、味道和外观。持续复制生产食品质地的能力对食品制造商的成功至关重要。食物的质地不仅会影响消费者的选择和偏好,还会影响重复购买。在过去的半个世纪中,食品行业在学术研究上投入了大量资金,以作为评估其产品质量的工具手段。需要一种更复杂的方法来客观地量化食品的主观特征,这一直是该行业背后风险投资的主要驱动力。食品技术的一个方面是质构分析仪作为食品行业的有效分析工具得到了更多的认可。
食物质地的表征通常分为两类:感官分析或仪器法分析。感官分析利用了人类的触觉、视觉、嗅觉、味觉和声音。感官科学采用训练有素的人员,在非常可控的条件下,专注于相关产品的特定感官属性。与感官分析不同,仪器质地分析只能表征通过触觉检测到的属性。通过接触来评估食物的质地,包括使用手指、嘴唇、舌头、上颚和牙齿;因此,所有这些口感的特征为感官分析提供了一个很好的补充。利用仪器法进行质构分析是一种快速、经济有效的食品质构分析方法,在食品工业中越来越流行。
质构分析仪是一种易于使用的仪器,它用适合被测食物的探头/夹具测量穿透或拉开物体所需的力。
肉类,使用剪切刀片:
蛋糕/面包,使用平板单元或圆柱型探头:曲奇和饼干,使用三点弯折夹具:包装性材料,使用双向拉伸夹具:质构分析仪适用于广泛的应用和不同的环境,包括研发、质量控制、货架期研究、新产品开发、产品等级性评议和食品应用中的产品匹配(标准品牌产品的低热量仿制产品)。仪器质构分析可应用于食品行业的广泛细分市场,包括但不限于:
水性胶(增稠剂)
乳制品
面包制品
肉和鱼制品
糖果
鱼糜
水果和蔬菜
面食面团
点心
包装材料(打开密封件的撕裂强度)
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我们使用RSX流变仪对两种不同的洗手液进行流变表征,以区别两者的品质差异所在。
测试仪器
RSX Rheometer RSX流变仪
测试方法
使用RSX流变仪,设置剪切率0—100—0 s-1的剪切扫描。在20℃的条件下进行测试两种不同的洗手液,一个是昂贵的名牌洗手液,另一个是超市中相对低价的大众品牌洗手液。
流动曲线
在这个试验中,我们可以看到这两种洗手液尽管有着相似的曲线,但通过更多的细节分析我们可以清晰地看到这两种洗手液的不同。
从数据上可以看出,在低剪切区域,大概2 s-1时,名牌洗手液大约8.5Pas的粘度,而非名牌洗手液大约是7.8Pas。但是到了高剪切区域,大概100 s-1时,非名牌的洗手液粘度为0.6Pas,而名牌洗手液为0.5Pas。
数据表明,当我们使用一种材料单点粘度进行计算并假设你对于你的材料整个的流动曲线深入理解时,是非常重要的。因为在低剪切率时,名牌洗手液有着更高的粘度,但是当我们剪切样品时,名牌洗手液剪切变稀的速度比非名牌洗手液要快。
屈服应力
通过流动曲线,我们不仅能够看到每个样品的低和高剪切速率下的粘度,并且在剪切率增加的条件下,可以通过叠加的两条曲线让我们看到每个样品分解(屈服)时的速度。
而且使用Rheo3000软件上的基础分析模块我们可以算出每个样品的屈服应力(静态)。屈服应力为样品开始流动时所需要的力。在本案中,非名牌的洗手液的屈服应力是21.5661Pa。
名牌洗手液的屈服应力是24.1489Pa。
意味着相对非名牌的洗手液而言,名牌洗手液需要更大的屈服应力。这也可以预示着洗手液在什么状况下会从容器中滴落,屈服应力越大,洗手液越难从排出口滴落。
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RSX流变仪介绍:
近期,阿美特克-博勒飞发布了新产品RSX高级流变仪,它是RST流变仪的一大改进型产品,其功能介于DVNext流变仪和RSO振荡流变仪之间。RSX流变仪是一种旋转式、控制应力和控制速率的流变仪,可用于质量控制、产品开发和研究。RSX流变仪具有标准的阿美特克-博勒飞旋转粘度计的所有功能,以预先设定的速度或剪切速率进行旋转测试。RSX流变仪具有强大的测试能力,可以通过预先设定的扭矩或剪切应力进行测试,并通过测量元件的角度偏转来测量测试物质所产生的剪切变形。
RSX流变仪独特的控制应力能力可用于材料实验,如进行材料的屈服点测试,或测量材料的蠕变行为和剪切后的恢复。RSX流变仪配备了一个强大的马达,最大扭矩达200 mNm,适用于各种测试材料的完整流变表征。
RSX流变仪有三种机型配置可选:
1、RSX-CC(同轴圆柱):RSX-CC是一种具有DIN几何形状的同轴圆柱流变仪,用于单点QC测试或全流变学分析。
2、RSX-SST(软固体测试仪):RSX-SST是一种用于膏状物、浆体和含颗粒材料测试的软固体测试仪。
3、RSX-CPS(锥板/板板):RSX-CPS是一种锥板/板板流变仪,用于小量样品和宽剪切速率范围。RSX-CPS的特点是自动间隙设置作为标配。RSX-CPS有两种温度控制选项,控温范围:-20°C~200°C。
应用范围
RSX流变仪的应用建立在RST的应用之上,可以在所有使用RST的地方使用,包括但不限于:
1、胶粘剂
2、生物材料
3、食品和饮料
4、石膏
5、医疗制药
6、化学化工
7、油漆和涂料
8、石油石化
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