实验室冷冻干燥机具有体积小巧、价格实惠;与传统实验室小型冷冻干燥机相比,操作简便,原位冻干,避免了物料干燥过程的污染以及人工的繁琐操作。为减少其出现故障的频率,正确的开关机也很重要,下面我们来具体说说其具体的开关机操作方法。
一、实验室冷冻干燥机的开机操作:
1.连好总电源线,打开右侧**总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度;
2.按一下“制冷机”开关,制冷机开始运转,冷阱温度逐渐降低。为使冷阱且有充分吸附水份的能力,预冷时间应不少于30分钟;
3.按一下“真空计”开关,此时真空度显示为 “999”;
4.预冷结束后,将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中,再将有机玻璃筒罩上。
5.按下快速充气阀(位于右前面板)上的不锈钢按片,听到咔嚓声后,将快速充气阀接嘴拔出来,以自动密封。
6.按下“真空泵”开关,真空泵开始工作,真空度显示“999”,直到1000Pa以下,方可显示实际真空度,冷冻干燥进程开始。
注:在真空泵开始工作时,用力下压有机玻璃罩片刻,有利于密封。
7.多歧管型 首先应将橡胶阀关闭(将阀芯长把向上),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯向下旋转180°。(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
8.T型架型 首先应该将橡胶阀关闭(将阀芯垂直橡胶管),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯旋转90°。(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
二、实验室冷冻干燥机的关机操作:
1.将快速充气阀接嘴,插入快速充气阀座,30秒后关“真空泵”电源开关,使空气缓慢进入冷阱;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”。
2.关“真空计”、“制冷机”,如长期不用应拔掉电源线。
3.提起有机玻璃罩,将物品取出、保存,冷冻干燥过程结束。
4.冷阱中的冰化成水后, 需将水从快速充气阀出口排出,操作与充气类同。
5.清理冷阱内的水份和杂质,妥善保养设备。
真空泵不用时,应盖上排气嘴,以防脏物进入。
6.多歧管型,应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
以上就是实验室冷冻干燥机正确的开关机方法,希望能帮助大家更好地使用该设备。
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制药冻干机作为制药设备从设计选型到安装调试均按照GMP(并向cGMP要求靠近)要求并结合用户需要而制作,确保制作的冻干机易于清洗,消毒和灭菌,便于生产操作、维修保养,及冻干机运行的可靠性和稳定性均符合GMP的要求。对于制药冻干机的冻干工艺常用提取方法很多用户表示不太了解,但这又是必不可缺的一项工作,那么冻干工艺提取方法都有哪几种呢,下面我们来仔细了解一下。
1、提取原则
(1)对有效成分不明的中草药原料,一般以水为溶剂,加热煎煮2-3次,每次1-2h,滤取煎液并凝缩至挑起能拉丝取出滤纸上,以不湿为度。如制干膏应于低温继续浓缩后,取出较低温度干燥或冷冻干燥。
(2)有效成分明确的中草药,可根据有效成分的性质,选择适宜的溶剂和提取方法提取。
(3)含挥发油的中草药,应采用蒸馏法提取有效成分。
(4)用煎煮法提取有效成分,同时又需要提取挥发性成分时,应先提取挥发性成分,然后残渣再用煎煮法提取其他成分,制取浸膏。
2、常用提取方法
(1)煎煮法
主要适用于有效成分溶于水、对高热稳定的药材。主要用于制备汤剂,也是制备其他制剂的基本方法之一。对于含挥发成分的药材,可先提取挥发油,后煎煮浸提。
(2)浸渍法
它是将药材置于提取器中,加入一定量的溶剂,经过一定时间,进行固、液分离,收集提取液的方法。是中药市场的基本方法,应用广泛。
(3)渗漉法
它是往药材粗粉中不断添加提取溶剂,经过一定时间,从设备下端出口流出提取液的一种动态浸出有效部位的提取方法。
(4)回流法
它是指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又回流提取器,如此反复直至完成提取的方法。因提取过程受热时间久,不适用对热不稳定的成分提取。
以上就是制药冻干机进行提取时需遵守的原则,用户在使用时需了解这些原则才能保证其提取效果。
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实验室用冻干机的使用较为广泛,为了保证制药冻干机的使用效果,用户需要熟悉其操作规程,尤其在使用细节上,这样有利于提高我们自身的工作能力和后期操作水平,下面我们来具体说说。
1. 禁止使用管路作为承重扶梯。
2. 设备操作前请操作人员仔细阅读使用说明书,在经过培训合格后方可进行机器的操作。
3. 随机电脑作为机器操作用专用电脑,禁止使随意安装其他软件,禁止与其他移动硬件设备连接,防止电脑病毒的侵入;
4. 当板层总体上升时,板层下托架与箱体底部较好不要超过500mm,以免金属软管被拉坏。
5. 在使用夹套冷却水冷却后,请确保夹套中的水要排放干净,以防止夹套中的水冻成冰将夹套冻裂;要求排水时一定要将夹套放气阀打开,同时建议将排水阀一直处于常开的状态。
6. 在进行压塞操作之前,必须保证西林瓶均匀地布满每块板层。如果西林瓶没有均匀地布满板层,在进行压塞操作时会有压碎西林瓶的风险。如果西林瓶不够布满整块板层,也要保证西林瓶均匀的分布在板层上。
7. 无菌过滤器可能处于过压或欠压状态,设备使用当中禁止拆卸。
8. 当需要对有关系统进行检漏,建议采用氮气打压,不要采用其他气体,以免发生危险。
9. 在冻干机上或附近进行任何焊接操作前,请切断对PLC及所有电子设备的供电,以确保焊接电弧干扰不会对电子设备造成损坏。
10. 油缸液压工作安全压力:
板层升降油缸工作压力:20~80bar
蘑菇阀油缸工作压力:20~60bar
油缸较大工作压力不能超过80bar
超过上述压力运行,可能会对机器造成损坏,及时与厂家联系;
11. 打开电器柜门前,请确认总电源关闭。如果设备安装了UPS电源,即使关闭了电器柜总电源开关,仍然存在高压电危险。请查阅相关电器图纸。
12. 为了保障冻干机的正常运行,我们建议在低于32℃的环境条件下运行冻干机。
13. 在机器搬运或就位过程中,必须掌握好机器的重心,防止机器倾倒。
以上就是实验室用冻干机的使用要点,养成良好的使用习惯尤为重要,这不仅可以充分利用其价值,而且可以延长设备的使用寿命。
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旋转蒸发仪的另一个优点是实验室冷凝器是密封的,由玻璃制成,便于观察和调整。通过这种方式,我们可以回收几乎100%的溶剂。EYELA旋转蒸发仪可密封减压至400~600mmHg;用加热浴加热蒸馏烧瓶中的溶剂,加热温度可接近溶剂的沸点;同时,在50~160rpm之间旋转溶剂形成薄膜,以增加蒸发面积。另外,在冷却器的作用下,热蒸汽可以迅速液化,加快蒸发速度。
1、高度调节:手动升降,旋转机柱上方的手轮,顺时针旋转,逆时针旋转。上电,触摸向上键提升主机,触摸向下键降低主机。
2、冷凝器有两个外接接头,用于连接冷却水。一端接进水口,另一端接出水口。一般与自来水连接。冷凝温度越低,效果越好。上端装有抽真空接头,与真空泵皮管相连进行抽真空。
3、开机前先将调速旋钮向左小转,按下电源开关,指示灯亮,然后向右慢慢转至所需速度。一般低速用于大汽瓶,低速用于高粘度和高粘度的溶液。根据标准接口,500ml和1000ml烧瓶随机附送,两者都适用。
4、EYELA旋转蒸发仪使用时先减压再启动旋转蒸发器,因为先停电机再通大气,防止旋转蒸发器脱落。
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冷冻干燥机工作原理是指由热交换系统、制冷系统和电气控制系统三部分组成的原理。压缩空气首先进入预冷却器进行气-气或气-水的热交换,除去一部分热能,然后进入冷热空气交换器,和已经从蒸发器出来被冷却到压力露点的冷空气进行热交换,使压缩空气的温度进一步降低。之后压缩空气进入蒸发器,与制冷剂进行热交换,压缩空气的温度降至0-8℃,空气中的水份在此温度下析出,通过气水分离器分离后,经过自动排水器排出。而干燥的低温空气则进入冷热空气交换器进行热交换,温度升高后输出。
真空冷冻干燥机因其先进的冻干技术常用于冻干水果、蔬菜、肉类等食品。其原理是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得冻干食品的一种技术方法。真空冻干机通常由干燥仓、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。
1、干燥仓
集抽真空与加热干燥功能为一体的的密闭容器,物料的升华干燥过程在干燥仓内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的,每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。
2、捕水器(冷井)
是凝结升华水气的密闭装置,通常位于干燥仓后部,内部有一个较大面积的金属吸附面,从干燥仓物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上,吸附面的工作温度可达-45℃~-65℃,冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒,内部盘有冷凝管,分别与制冷机组相连,组成制冷循环系统。
3、加热系统
冻干机加热系统的作用是对干燥仓内物料进行加热,使物料不断的受热升华,从而达到规定的含水率要求。冻干机加热系统的加热方法主要分为接触式加热与辐射式加热。
在接触式加热中,采用的是循环介质加热法,当加热系统工作时,先对循环液进行加热,液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热,管道泵开启后,可将循环液送入干燥箱内搁板中,对搁板加热,然后返回液箱进行加热循环。
而在辐射式加热中我们通常采用蒸气加热,当循环介质为硅油时,隔板高温度可达(+60~+70)℃。
4、真空系统
真空系统由真空泵及罗茨真空泵组成,罗茨泵为增压泵不能单*使用,必须先启用真空泵,使其工作一段时间,当系统中的真空度达到1Kpa以下时,再自动启动罗茨泵。真空泵结构、罗茨泵结构等见说明书。真空系统的真空表可使用电接点真空表,可根据预先选定的真空度值,自动控制罗茨泵的启动。
5、制冷系统
冻干机制冷系统由制冷压缩机组,R22或R404a制冷剂组成。通常冻干设备的速冻制冷系统和捕水器制冷系统共用一套制冷系统。当系统工作,接触加热方式中搁板温度可降至-35℃。当制冷系统工作时,冷凝盘管的表面温度可达-35~-65℃,可根据客户需求采用低温螺杆式或双级活塞式制冷压缩机组,通常双级活塞式压缩机制冷效果更好,制冷温度更低
6、电气控制系统
该设备电气控制系统由PLC、触摸屏、控制柜、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。它的功能是对冻干机进行手动或自动控制,控制设备正常运转。
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真空冷冻干燥机的维护要点与介绍!
一、工作前应注意冷阱室内水分的去除。如有需要,应把冷水收集器弄干。建议在每次冷冻干燥操作前,先打开排水阀,冷冻干燥机再关闭排水阀。
二、不要频繁开关在使用时,所引起的冰箱操作失误而导致停止,不能立即启动等至少20分钟,然后再次启动,以避免损坏机组。
三、每次进行冷冻食品干燥后,冷阱盘管上的冰化成水后,用毛巾可以清除环境干净冻干结束然后旋开“充气阀”向冷阱充气时,一定要慢,以免冲坏真空计。
四、定期检查具有灰尘和污物,如果需要的话,所需的清洁的初级液化机的底部。滚动底盘,以便检查趴在垫子热交换器。可以适当地使用,吹高压空气热交换器。液化功率增加太脏甚至损坏机器。
五、应尽量可以避免在无负荷情况下进行使用。
六、冷冻干燥机开关应避免连续切换,避免过载后跳。
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共晶温度
当溶液达到某一温度或温度区域时,其液态和所形成的固态中的组分完全相同,这时的溶液称为共晶溶液,这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区,也称为完全固化温度,它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度。
溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,形成过冷液体,其内部产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热(如果有温度探头检测,会见到温度会上升),使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结,形成晶体结构。
塌陷温度
冻干时,干燥层温度上升到一定数值时,物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构,此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其刚性降低。当温度达到某一临界值时,固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁将发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。玻璃化转变温度
冻干过程的玻璃化温度指最大冻结 浓缩液的玻璃化转变温度。在无定型结构材料中,原子、离子或分子的排列是无规则的。因为在冻结过程中随着冰晶的析出,剩余溶液的浓度逐渐增加,当达到一定浓度时,剩余的水分不再结晶,此时的溶液达到最大冻结浓缩状态,对应的温度称为最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。绝大部分制品是无定型结构,小部分制品是晶体结构,或者是混合结构。除了与制品配方有关外,何种结构,还与预冻温度和速度有关。在Tg’温度下预冻,形成无定型结构;
在Tg’温度以上,在Te温度以下预冻,就形成了晶体结构。
晶体结构可以更快和更容易冻干,但稳定性稍差,溶解性稍差;
无定型结构冻干比较难,但稳定性好,溶解性好。一般情况,塌陷温度(Tc) > 比共晶点温度(Te)> 玻璃化温度Tg’。
多数情况下,塌陷温度(Tc)要比玻璃化温度Tg’高20K左右。
冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的凝固温度以下10至20℃左右。
该凝固温度
主要取决于样品冻干过程中需要固化的状态,是晶体结构还是无定型结构。
晶体结构,对应的温度为Te;
无定型结构,对应的温度是Tg’。
退火工艺:(有些溶液可做退火处理)将冷冻的产品加热到玻璃化转变温度以上,塌陷温度以下,并在此温度保持数小时,由于晶体在此温度下不断生长,玻璃态会逐步转变为结晶态,然后使产品再次降温并完全冻结,通过这个回热处理的工艺能使玻璃态转变为结晶态。
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隔膜真空泵所有与气体接触部分,均为聚四氟乙烯(PTFE)材料,适合于化学、制药、石化等行业对腐蚀性气体的处理,如抽滤,减压蒸馏,旋转蒸发,真空浓缩,离心浓缩,固相萃取等使用。
隔膜真空泵是一种常用的实验室设备,主要应用于医疗医药产品分析、精细化工、生化制药、食品检验技术等领域中。
用户安装隔膜真空泵时需要遵循一定的步骤,下面就来具体介绍一下隔膜真空泵安装步骤,希望可以帮助用户更好的应用产品。
1、隔膜真空泵应安装在地面结实坚固的场所,周围应留有充分的余地,便于检查、维护、保养。
2、隔膜真空泵底座下应保持地基水平,底座四角处建议垫减震橡皮或用螺栓浇制安装,确保隔膜真空泵运转平稳,振动小
3、隔膜真空泵与系统的连接管道应密封可靠,对小隔膜真空泵可采用金属管路连接密封垫采用耐油橡胶,对小隔膜真空泵可采用真空胶管连接,管道管径不得小于隔膜真空泵吸气口径,且要求管路短而少弯头。(焊接管路时应清除管道中焊渣,严禁焊渣进入隔膜真空泵腔。)
4、在连接管路中,用户可在隔膜真空泵进气口上方安装阀门及真空计,随时可检查隔膜真空泵的极限压力。
5、按电动机标牌规定连接电源,并接地线和安装合适规格的熔断器及热继电器。
6、隔膜真空泵通电试运转时,须取下电机皮带,确认隔膜真空泵转向符合规定方向方可投入使用,以防隔膜真空泵反转喷油。(转向按防护罩指示方向)
7、对于有冷却水的隔膜真空泵,按规定接通冷却水。
8、如隔膜真空泵口安装电磁阀时,阀与隔膜真空泵应同时动作。
9、当隔膜真空泵排出气体影响工作环境时,可在排气口装接管道引离或装接油雾过滤器。
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旋转蒸发器主要是利用液体的沸点性质不同来分离的。比如分离水与丙酮。
区别于普通的蒸发器,旋转蒸发器不涉及沸腾这个过程,溶液组分能平稳的收集到。当然其使用的降压、低温蒸发一般的蒸发器也能做到。
蒸馏水有专门制蒸馏水的仪器,原理似乎是离子交换,能得到纯度很高的去离子水。
如果是专门蒸馏水的装置也是有的。相对来说结构比较简单,价位要比旋蒸和制纯水器便宜的多。这个装置有时也用来纯化去离子水得到重蒸水。
一般不用旋蒸来制蒸馏水。
旋转蒸发器蒸发的效果不只受旋转蒸发仪品种、蒸发办法、蒸发介质及密度梯度等要素影响,那么旋转蒸发器转速和蒸发时间有着什么关系呢?
一、蒸发时间
蒸发时间根据蒸发方法的不同而有所差异。关于差速蒸发来说,是指某种颗粒完整沉降到蒸发管底的时间;对等密度梯度蒸发而言,蒸发时间是指颗粒完整抵达等密度点的均衡时间;而密度梯度蒸发所需的时间则是指构成界线清楚的区带的时间。
关于密度梯度蒸发和等密度梯度蒸发所需的区带构成时间或均衡时间,影响要素很复杂,可经过实验后肯定。
二、旋转蒸发器的转速
旋转蒸发器在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁构成大面积薄膜蒸发。溶媒蒸气经玻璃冷凝器冷却,回收于搜集瓶中,大大进步蒸发效率。特别适用对高温容易合成变性的生物制品的浓缩提纯。
旋转蒸发器是在实验室研究,化工生产实验室检测,医疗检验等方面都有所应用,在医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离等过程是不可少的仪器设备。
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旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
旋转蒸发器可以用来回收、蒸发有机溶剂。它是利用一台电机带动蒸馏瓶旋转。由于蒸馏器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。
对于旋转蒸发器来说正确的保养方法是十分重要的,正确的保养方法还能延长仪器的使用寿命。
下面让我们一起来了解一下旋转蒸发器的保养方法吧:
1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9、电气部分切不可进水,严禁受潮。
旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
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